利用氯化亞錫檢測(cè)水中總磷的原理，其實(shí)跟可容硅等一些物質(zhì)的測(cè)定很相似。都是利用水中所檢測(cè)物質(zhì)能夠與鉬酸銨或其他試劑發(fā)生反應(yīng)形成絡(luò)合物，這些絡(luò)合物能夠再次被氯化亞錫還原成鉬藍(lán)或其他物質(zhì)，在一定范圍內(nèi)可以對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，而此時(shí)溶液顏色的分光光度值與被檢測(cè)物質(zhì)含量成正比。
1.開(kāi)氏燒瓶100mL
2.分光光度計(jì)
1.氯化亞錫甘油溶液
將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中，置熱實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水浴中溶解，要均勻后貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，此溶液可以長(zhǎng)期保存和使用。
2.濃硫酸 1.84g/mL
3.高氯酸 1.67g/mL
4.抗壞血酸
5.氨實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶液 50%
取50mL濃氨實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋到100mL。
6.硫酸溶液 20%
取20mL濃硫酸加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中稀釋到100mL。
7.鉬酸銨酸性溶液
將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。
8.硫酸溶液 20mol/L
取55.6mL濃硫酸緩緩加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中稀釋到100mL。
9.總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，然后在干燥器內(nèi)冷卻后，稱取0.2195g±0.0002g溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水并稀釋至100mL，此儲(chǔ)備液1mL含0.5mg總磷。
10.總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液
移取總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10mL，用水稀釋至500mL，此溶液1mL含0.01mg總磷。
11.酚酞-乙醇溶液
稱取0.5g酚酞溶于100mL無(wú)水乙醇中。
1.取20mL實(shí)驗(yàn)樣品移入100mL開(kāi)氏燒瓶中，如果樣品不到20mL用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水補(bǔ)足，加入濃硫酸及高氯酸各1mL，開(kāi)氏燒瓶口蓋上小漏斗，放在通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱30min-1h，直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min，溶液呈無(wú)色透明為止，冷卻后定容至50mL。
2.取出25mL消解液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至45mL。
3.在調(diào)好的pH溶液中，加入1mL硫酸溶液，再加入2mL鉬酸銨酸性溶液，搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50mL,搖晃均勻，顯色速度和顏色的深度都與溫度有關(guān)，溫度每高1℃顏色會(huì)加深1%，應(yīng)該嚴(yán)格控制溫度。因此水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2攝氏度，而且要保持在20℃-30℃之間。
4.在顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定，測(cè)定應(yīng)在20min內(nèi)完成。用10mm比色皿，在690nm波長(zhǎng)處，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水做參比，檢測(cè)其吸光度。用測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，得到校正吸光度。
取6只100mL開(kāi)氏燒瓶，分別加入總磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL按照檢測(cè)步驟進(jìn)行操作，其中消解溶液取25mL，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，各點(diǎn)所對(duì)應(yīng)濃度為0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
用20mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，按照檢測(cè)步驟測(cè)定空白水樣，用測(cè)定的吸光度在工作曲線上查的空白值，若空白值超出置信區(qū)間，需要及時(shí)檢測(cè)原因。
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