大家都知道水中鐵離子在檢測時所采用的方法有很多，其中比較常用的是鄰菲羅啉分光光度法，其主要原理先把被測水樣用酸煮沸，使其中各種狀態(tài)的鐵完全溶解成離子狀態(tài)，然后將水中高鐵用鹽酸羥胺還原成亞鐵，在pH4-5的條件下用分光光度計測定亞鐵和鄰菲羅啉反應(yīng)生成的淺紅色絡(luò)合物。這些操作看著簡單，可在實際的操作中還是很容易出問題的。例如水樣中存在的其他一些重金屬離子會造成干擾。因此今天就來給大家講一下鄰菲羅啉分光光度法檢測水中鐵離子的注意事項。
1.水樣中大量的磷酸鹽存在，會對測定產(chǎn)生干擾,這時我們可加檸檬酸鹽對苯二酚加以消除。
2.用溶劑萃取法可消除所有金屬離子或可能與鐵進行絡(luò)合反應(yīng)的陰離子所造成的干擾。
3.為了避免氨水在調(diào)整過程中過量(即剛果紅試紙變成紅色),一般可先加入約0.8mL濃氨水,然后用氨水(1+1)逐滴調(diào)節(jié)。
4.水樣采集時應(yīng)使用專用磨口玻璃瓶,并將其用鹽酸(1+1)浸泡12h以上,再用一級試劑水充分洗凈,然后向取樣瓶內(nèi)加入優(yōu)級純濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2m1),直接采取水樣,并立即將水樣搖勻。
5.因亞鐵離子在堿性溶液中極易被空氣中的氧氧化為高價鐵離子,因此在調(diào)pH之前,必須先加入鄰菲羅啉,以免影響測定結(jié)果。
6.乙酸銨及分析純鹽酸中含鐵量較高,因此在測定時各試劑的加入量一定要精確,以免引起誤差,建議用滴定管操作。
7.剛果紅試紙pH變色范圍為3.0~5.2。
8.加鹽酸羥胺的溶液溫度要低于40℃,否則鹽酸羥胺會分解。
9.工作曲線的使用工作曲線要經(jīng)過精密度、準確度、靈敏度檢驗,并符合方法規(guī)定要求后,方可投入使用。
以上就是使用鄰菲羅啉檢測水中鐵離子時需要注意的事項。
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